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物品冷冻干燥的前期预冻阶段介绍

发布时间：2021-03-24 16:52      浏览人次：112

冷冻真空干燥是把含水物质预先冻结成冰，然后在真空下进行升华而去除水分的一种 干燥方法。因此干燥的***步是把含有大量水分的产品冻结成固体，这一过程叫做预冻阶段。

①预冻的目的

如果不把产品冻结成固体，直接抽真空的话，当真空抽到一定的时候，溶解在水中的空气会像水“沸腾”一样起泡，产品会从容器中冒出到容器的外边，到压力低于 6.11 毫巴 时，产品会冻结成冰，但没有固定的形状，玻璃容器还会破裂。这种冻结是由于大量水分蒸 发吸收产品自身热量引起的，也是压力变化引起的物态变化，也叫做真空制冷。

因此预冻的***个目的是固定产品，只有在冻结之后抽真空，干燥后的产品才会有一个固定的形状。
冻干产品大都数是溶液，有些产品成分非常复杂，是溶液和悬浮液的混合物，有些还 含有蛋白质、生物体等生物活性物质。在冻结时有些产品会形成结晶态，也有些产品会形成 玻璃态。产品在干燥一段时间之后，会形成上面的干燥层和下面的冻结层，冻结层的产品继 续干燥时，升华的气流必需通过干燥层，如果产品冻结成晶态，则由于晶体之间有间隙，升 华气流能较顺利地通过，不影响产品的继续干燥。如果产品冻结成玻璃态，则由于玻璃态几 乎无间隙，升华气流没有通道，产品的继续干燥将受到影响，干燥会失败。

因此如果产品冻结成玻璃态，就要设法使玻璃态转化为结晶态，这样才有利于升华。 把已冷冻的产品加热到玻璃化转变温度以上，熔化温度以下，并在此温度保持数小时，由于 晶体在此温度下不断生长，玻璃态会逐步转变为结晶态，然后使产品再次降温并完全冻结， 通过这个回热处理的工艺能使玻璃态转变为结晶态。因此预冻的第二个目的是形成有利于升华的结晶。

干燥产品要有均匀的结构，一致的颜色，如果冷冻得不好，就会出现有的产品粗糙， 有的产品细致，有的产品颜色一致，有的产品有颜色深浅不一的花纹等现象。通常应把所有 的产品冷冻到某一低温，一般是 5℃，并在此温度维持一段时间，确保全部产品达到同一温 度后再一起降温，使所有产品的冷冻工艺完全相同。因此预冻的第三个目的是保证全部产品 获得相同的细微结构。

前面已经讲过了产品的共晶点，它是产品的固化温度，因此预冻必须低于产品的共晶 点温度，以使产品在真空下升华时不会鼓泡。预冻一般应低于产品的共晶点温度至少 5℃。

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