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冻干机豫冻的方法和冷冻速率

发布时间：2021-03-24 17:05      浏览人次：97

预冻的方法
产品冻干时要有适宜的容器，利于冷冻和干燥，也利于日后的使用。容器的尺寸要合适，使装入的产品有大的升华表面和小的厚度，厚度直接影响到升华时间的长短。如果厚度 太大可用旋冻方法把产品冻成壳状，或倾斜容器使产品冻成斜面，以增大表面积和减小厚度。

预冻的方法基本有两种，即箱内法和箱外法。箱内法就是在冻干箱内预冻，大部分产 品冻干使用这一方法，盛装产品的容器直接放置在冻干箱的板层上冷冻，干燥，直至出箱， 不需转移，比较方便。但有些产品无法在冻干箱内预冻，例如大的血浆瓶，瓶子高，装量多， 需要旋冻设备冻成壳状之后，再加上传热套，以改进热量的传递，并以卧倒方式放在冻干箱 的板层之上进行冻干。

预冻阶段是在常压下进行的，因此热量的传递与平常一样，产品的热量通过辐射，传 导和对流三种方式传给板层，板层传给硅油，硅油的热量由冷冻机带走。为了改善板层与产 品间的热传导，希望尽量增加产品容器与板层的接触面积，并减少传递层次。例如宜把小瓶 通过可抽底的盘子直接放在板层上，而不是放在盘内，再放在板层上，这样会多一层传热层 次。如果是盘装，应该使用盘底非常平整的盘子，或者不用盘子，仅用盘框，在框内放 0.02 毫米厚的聚乙烯薄膜，四周用不锈钢卡子卡住，把液体产品直接倒在聚乙烯薄膜上，由于液 体的重量，薄膜会自动展平并紧贴在板层上。或者定制合适尺寸的聚乙烯膜口袋，把框架放 入口袋中，口袋开口处用不锈钢卡子卡住，在框架上方用刀把薄膜划破几道缝隙，作为加料 之用，升华时也是水蒸汽的出口处，由于升华气流的推动，薄膜破裂处会发生飘动现象，指 示升华的情况，而一旦升华完毕，薄膜就不再飘动，可进入解吸干燥阶段。
冷冻速率对产品的影响
预冻过程是一个液相变为固相的过程，它是放热过程，只有把放出的熔化热被冷冻机 移走之后产品才会冻结，因此预冻需要维持一定的时间，时间长短与产品的装量和容器有关， 也与产品的共晶点有关，共晶点低的产品，达到低温的时间就较长，一般在产品温度达到低 于共晶点 5℃之后还需要保持 2～3 小时左右的时间。

冷冻速率的快慢会影响冰晶尺寸的大小，因此也会影响干燥产品的质量。冷冻过程中， 冰晶的数量和大小受二个因素影响，即成核速率和晶体生长速率，而这二者都受温度的影响。 在 0℃时晶体的生长速率增加，而成核速率很低，因此在 0℃保持一段的时间将产生数量少 而尺寸大的晶体，在低于 0℃以下的温度冻结时将得到数量多而尺寸小的晶体。

冰晶的大小也影响干燥速率和干燥后产品的溶解速度和产品质量。大的冰晶利于升 华，小的冰晶不利于升华；大的冰晶溶解慢，小的冰晶溶解快；冰晶越小干燥后越能反映产 品的原来结构。

冷冻会对细胞和生命体产生一定的破坏作用，其机理非常复杂，目前尚无统一的理论， 但一般认为主要是由机械效应和溶质效应引起的。

机械效应是细胞内外冰晶生长而产生的机械应力引起的，特别是对有细胞膜这样的生 命体影响较大，一般冰晶越大，细胞膜越易破裂，从而造成细胞的死亡，冰晶小，细胞膜的 损伤小。

产品冷冻时***先水开始结冰，冰晶的生长逐步造成溶液的浓缩，即电解质的浓缩，而 蛋白质对电解质的浓度是很敏感的，电解质浓度的增加会引起蛋白质的变性，而生命体是由 蛋白质组成的，蛋白质的变性会引起生命体的死亡，电解质浓度增加也会引起细胞脱水而死 亡。溶质效应在某一温度范围明显，这个范围在水的冰点和该液体的固化温度之间，如果 能以较高的降温速率越过这一温度范围，则溶质效应产生的影响就能减小。

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